話說總氮大多數(shù)指是水中的有機(jī)氮和無機(jī)氮,例如硝酸鹽氮、溶解態(tài)氮等。通??偟脕砼卸ū粰z測水體富營養(yǎng)化的程度,因此它是用來確定水質(zhì)狀況和自凈能力的重要的參數(shù)之一。一般化工、水產(chǎn)養(yǎng)殖、環(huán)保監(jiān)測、污水處理等行業(yè)在進(jìn)行水質(zhì)檢測時(shí),會對水中的總氮進(jìn)行測定,下面就總氮水質(zhì)分析監(jiān)測儀測定總氮的具體方法,包括原理、試劑準(zhǔn)備、操作步驟、注意事項(xiàng)以及結(jié)果分析等內(nèi)容進(jìn)行深入探討。
水質(zhì)分析監(jiān)測儀對總氮測定的基本原理
總氮測定的常用方法是堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法。該方法的基本原理是:在堿性條件下,過硫酸鉀作為氧化劑,在高溫高壓下將水樣中的有機(jī)氮和還原態(tài)氮氧化為硝酸鹽氮。然后,硝酸鹽氮在紫外光區(qū)(220nm)有特征吸收,通過測定吸光度值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出總氮含量。
水質(zhì)分析監(jiān)測儀通常采用這一原理,通過內(nèi)置的光學(xué)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理模塊,實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確的測定?,F(xiàn)代水質(zhì)分析檢測儀還配備了自動消解、自動進(jìn)樣和自動清洗等功能,大大提高了測定的效率和準(zhǔn)確性。
試劑準(zhǔn)備:
-過硫酸鉀(K2S2O8):分析純
-氫氧化鈉(NaOH):分析純
-硝酸鉀(KNO3):基準(zhǔn)試劑,用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液
-無氨水:用于稀釋和配制試劑
-鹽酸(HCl):分析純,用于調(diào)節(jié)pH值
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:
-硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100mg/L):準(zhǔn)確稱取0、7218g硝酸鉀(預(yù)先在105-110℃干燥2小時(shí)),溶于無氨水中,定容至1000mL。
-硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液(10mg/L):取10、00mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用無氨水定容至100mL。
總氮水質(zhì)分析監(jiān)測儀的介紹
目前水中總氮的檢測方法大致可分為紫外分光光度法和氣相分子吸收光譜法兩種。一般現(xiàn)在河流湖泊水質(zhì)監(jiān)測時(shí)主要用紫外分光光度法,這種方法操作簡單、檢測時(shí)間短。實(shí)驗(yàn)室大多用的是氣相分子吸收光譜法,這種方法優(yōu)勢在于檢測的數(shù)值范圍更小,而且更精準(zhǔn)。
總氮水質(zhì)分析監(jiān)測儀現(xiàn)在大多采用的是紫外分光光度法,而從使用環(huán)境方面可以有便攜式和在線式兩種。今天我們主要介紹便攜式總氮水質(zhì)檢測儀,它的優(yōu)勢我前邊也說了,主要就是操作簡單、檢測時(shí)間短,而便攜式在設(shè)計(jì)上更加小巧輕便,適用于檢測人員到戶外現(xiàn)場進(jìn)行直接測定。
操作步驟
水樣預(yù)處理:
-對于渾濁水樣,需先經(jīng)過0、45μm濾膜過濾
-對于含大量有機(jī)物的水樣,可能需要進(jìn)行預(yù)消解處理
-記錄水樣的pH值,必要時(shí)用鹽酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)至中性
消解過程:
-取10、00mL水樣于消解管中
-加入5mL堿性過硫酸鉀溶液(含40g/L K2S2O8和15g/L NaOH)
-密封消解管,放入高壓消解罐中
-在120℃下消解30分鐘
-消解完成后自然冷卻至室溫
測定過程:
-打開水質(zhì)分析檢測儀,預(yù)熱30分鐘
-選擇總氮測定程序
-將消解后的樣品倒入比色皿中
-用無氨水作為參比,在220nm波長處測定吸光度
-儀器自動計(jì)算并顯示總氮濃度
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:
-分別取0、0、50、1、00、2、00、3、00、5、00mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于消解管中
-用無氨水補(bǔ)足至10、00mL
-按上述消解和測定步驟操作
-以吸光度為縱坐標(biāo),總氮含量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
采集水樣
首先準(zhǔn)備好采集水樣的容器,一般可以使用化學(xué)穩(wěn)定性好的玻璃或PP材質(zhì)的瓶子。采樣前用水樣沖洗2-3次瓶子,采樣瓶浸入到水面下20-50cm處。然后將水樣收集于瓶子中,水樣液面距離瓶塞不小于2cm。但是對于不同行業(yè)的水樣采集要按照實(shí)際的情況進(jìn)行。
檢測所用試劑及設(shè)備
-預(yù)制總氮試劑
-實(shí)驗(yàn)室一級純水
-總氮水質(zhì)檢測儀
-燒杯
-消解器
-移液槍或吸管
-消解管2支
水質(zhì)測定分析儀對總氮檢測步驟
-取出裝有預(yù)制試劑A的兩個(gè)消解比色管待用。
-使用準(zhǔn)備好的移液槍或吸管將4mL的水樣和4mL的純水分別加入到消解比色管中。
-然后將試劑B分別添加到兩個(gè)消解比色管中,試劑用量4滴。
-接著將試劑混合均勻的消解比色管放入到125℃的消解器中消解30分鐘。30分鐘后將消解比色管取出冷卻到室溫。
-向兩個(gè)消解比色管中加入總氮試劑C兩滴,然后輕輕搖晃均勻。
-取出2支試劑D的比色管,然后用移液槍將1mL消解后的液體加入到對應(yīng)的試劑D比色管中,擰緊蓋子后搖勻,靜置15分鐘。
-然后用無屑的紙巾或者是軟布將試劑D比色管上的水跡或指紋輕輕擦拭干凈。
-先把含有純水的試劑D放入總氮水質(zhì)檢測儀的比色槽中進(jìn)行校零,接著將含有水樣的試劑D放入比色槽中進(jìn)行檢測,最后記錄檢測結(jié)果。
注意事項(xiàng)
1、試劑純度要求:
- 過硫酸鉀和氫氧化鈉的純度直接影響測定結(jié)果,應(yīng)使用分析純以上試劑
- 無氨水的制備要嚴(yán)格,避免引入空白值
2、消解條件控制:
- 消解溫度和時(shí)間必須嚴(yán)格控制,確保完全氧化
- 消解管密封性要好,防止試劑揮發(fā)損失
- 消解后應(yīng)充分冷卻再開蓋,避免燙傷
3、干擾因素排除:
- 水樣中的濁度和色度會影響測定,需進(jìn)行適當(dāng)預(yù)處理
- 某些有機(jī)物可能在220nm處有吸收,造成正干擾
- 水樣中的氯離子濃度過高會產(chǎn)生負(fù)干擾
4、儀器維護(hù):
- 定期校準(zhǔn)儀器,確保光學(xué)系統(tǒng)性能穩(wěn)定
- 比色皿要保持清潔,避免劃痕
- 及時(shí)更換老化的光源和檢測器
結(jié)語
MDS水質(zhì)分析檢測儀測定總氮的方法具有操作簡便、快速準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、污水處理、飲用水安全等領(lǐng)域。通過嚴(yán)格的質(zhì)量控制和規(guī)范操作,可以獲得可靠的測定結(jié)果。隨著技術(shù)的發(fā)展,自動化、智能化的水質(zhì)分析監(jiān)測儀將進(jìn)一步提高總氮測定的效率和準(zhǔn)確性,為水環(huán)境保護(hù)提供更有力的技術(shù)支持。